水質項目檢測操作規程

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文件名稱	水質項目檢測操作規程	頁碼：共 7頁

1．目的
規范水處理車間水質項目檢測實驗室的操作程序，確保正確、安全地進行各項化驗操作使用設備、儀器、藥劑、器皿。
2．適用范圍
適用于xxxx公司水質化驗的操作。
3．職責
3.1 水處理車間主管負責檢查本規程的執行。
3.2 水質化驗員依照本規程負責進行化驗的操作。
4．程序要點
4．1、造紙廢水的采集
4.1.1 對于連續排放水質較穩定的廢水，可采用間歇式取樣，即隔一定時間取等體積的水樣混合均勻后裝瓶備用。
4.1.2大型紙廠，設有兩處以上排水口，若廢水性質相同，則分別采集等體積的水樣，混勻裝瓶，若性質不同的廢水，則先測定各出口處流量。
然后根據流量的不同按比例采樣，混合后裝瓶備用。
4.1.3大型廢水儲存池的紙廠，其廢水經過一段時間沉淀、消化后，性質較穩定，可采取一次采樣。
4.2 水樣的保存及初步處理
廢水采樣后應盡快檢驗，變化較快的成分，需在現場進行分析，如余氯、PH等。
常采用的轉化方法：
（1）硫化物：于250-500ml采樣瓶中，加入1ml250g/L醋酸鋅溶液，使硫化物沉淀。
（2）酚類物質：于每升水樣中加0.5g氫氧化鈉和1g硫酸銅。
（3）溶解氧：按后述的測定方法在所用水樣中加入硫酸錳和堿性碘化鉀、
（4）氮化合物：于每升水樣中加0.8ml濃硫酸，保持氮的平衡。分析前，在用氫氧化鈉溶液和之。
4.3造紙廢水的檢測
檢測項目:懸浮物（SS）、PH及水溫、溶解氧（DO）、化學需氧量(COD)、五日生物需氧量（BOD₅）、總磷（TP）、氨氮（NH₃-N）、SV30、生物相觀察
4.3.1 懸浮物（SS）測定操作規程
4.3.1.1 將濾紙放入稱量瓶中，于（105±2）℃溫度下在烘箱內烘干**恒重。
4.3.1.2 迅速取經攪動混勻的水樣100ml于濾紙上過濾（懸浮物太少，可增加取樣量）。
4.3.1.30用蒸餾水洗滌兩次，將濾紙烘干再稱濾紙重量，然后將濾紙和殘渣置于稱量瓶中，在烘箱中于（105±2）℃溫度下烘干**恒重。所增加之質量即為懸浮物重。
4.3.1.4結果計算
廢水懸浮物含量X（㎎/L）按以下公式計算
X=（m₂-m₁）÷v*1000

m₁——稱量瓶及濾紙的質量（單位㎎）
m₂ ——稱量瓶及濾紙和懸浮物的質量（單位㎎）
v——水樣體積（單位 ml）

同時進行兩次測定，取平均值作為結果，兩次平行測定結果之差的**值應小于0.4㎎。
4.3.2 PH 及水溫測定操作規程
測定儀器：上海雷磁PHBJ-26便攜式ph計
1. 打開電源，將電極保護瓶蓋旋開。
2. 電極球泡測量端向下，捏住電極帽部分空甩數次，使球泡內充滿溶液沒有氣泡。
3. 用蒸餾水清洗球泡測量端數次，用濾紙輕輕擦拭球泡表面的水漬。
4. 開始測量樣品PH值；電極浸入被測溶液時，晃動電極數次，使溶液均勻與球泡接觸，讀取PH值及水溫測量結果。

4.3.3 溶解氧（DO）
測定儀器：哈納 HI9146N 溶解氧測定儀
一、技術參數

量程	溶解氧：0.00-45mg/L; 0.0-300% 溫度：0.0-50.0℃
解析度	溶解氧：0.01mg/L；0.1% 溫度：0.1℃
精度	溶解氧：±1.5% F.S；溫度：±0.2℃
校準方式	飽和空氣中單點校準
溫度補償	自動溫度補償 0-50℃
鹽度補償	0-80g/L
高度補償	0-4000米
供電方式	3x1.5V電池或選購12Vdc電源適配器
使用環境	0-50℃，RH max100%
尺寸重量	185x72x36mm 300g

二、使用前的準備
1. 初步探頭檢查
① 去掉紅色和黑色塑料蓋，因其視為裝運目的而設計，可以扔掉。#p#分頁標題#e#
② 將探頭底部2.5cm浸泡于電解液中，以浸濕感應器。
③ 輕蕩電解液以漂洗薄膜，然后再裝滿干凈的電解液；用指尖輕擊薄膜的邊緣，確保無氣泡，并與水分離。
④ 避免損壞薄膜，不能直接拍擊薄膜的底部。
⑤ 確保橡膠O型環準確地位于膜蓋內。
⑥ 將感應器面朝下，順時針方向旋擰膜蓋，一些電解液將會溢出。
2. 校準
為獲得**大的精度，建議儀器經常校準。儀器標準的校準程序通常是兩個值：0.0%（零點）,100%（斜率）。
儀器校準簡單，在校準之前，確定探頭安裝無誤并極化完全，探頭處于可測量狀態。
初步準備：將少量的HI7040零氧液倒入一個燒杯內，如果有肯能使用塑料燒杯以降低EMC干擾。確保電極可測量。按ON/OFF鍵打開儀器。為精確校準，建議等候15分鐘，調整電極。設置合適的高度系數，鹽度系數設置為零。
⑴ 零點校準
① 將電極插入HI7040零氧液中，輕輕攪動2-3分鐘
② 按CAL鍵，“~”符號和“NOT READY”字樣會閃爍直到讀數穩定
③ 一旦讀數穩定且偏差在范圍之內u，開始閃爍“CFM”，按CFM鍵確認“0.0%”讀數
④ 按CAL鍵，儀器會回到測量模式并會記錄零點校準數據。
⑵ 斜率校準
建議在空氣中進行斜率校準。用大量潔凈清水清洗電極，去掉電極上殘留的零氧液。
① 擦干電極頭等候幾分鐘讓讀數穩定，“~”符號和“NOT READY”字樣會閃爍直到讀數穩定。
② 一旦讀數穩定，“CFM”開始閃爍，按“CFM”鍵確認“100.0%”D.O.值。
③ 一旦讀數穩定且在偏差范圍之內。儀器會保存數據（同時調整斜率點），儀器會記錄零點校準數據，并回到測量模式。
④ 如果讀數未接近選定值，“WRONG”字樣會閃爍，如果讀數超出量程，則“WRONG”字樣會同時閃爍。
三、操作指南
1. DO測量
  確保儀器已校準，保護蓋去掉，然后將探頭浸入被測樣品溶液中。同時確保溫度感應器也浸入樣品中，等待讀數穩定（約1分鐘左右）。
  溶解氧值顯示在主屏幕上，下方屏幕顯示溫度。
  按RANGE鍵，數值在ppm和飽和百分比之間轉換。
2. 溫度測量
儀器內置溫度探頭，在測量之前應使探頭與外界達到熱平衡，這可能需要幾分鐘時間。溫度差距越大，所需時間越長。
① 若屏幕上出現“---”以及有“NO Probe”字樣閃爍，表明溶解氧探頭連接有誤或測量溫度超出量程，也有可能是探頭損壞。
② 若測量溫度超出量程，“℃”字樣會閃爍。
③ 若讀數超出量程，則所有范圍數值或閃爍
④ 確定儀器在測量樣本前已經過校準
⑤ 若需成功測量多個樣本，得到精準讀數，在探頭浸入樣本前，需用去離子水徹底的清洗探頭。
4.3.4 化學需氧量(COD)測定操作規程
4.3.4.1使用普通移液管，則罐內放入一支玻璃棒。
①吸取水樣5ml（同時做空白試驗）沿玻璃棒流入（為消除氯離子干擾，則加水樣后先加約0.1g固體硫酸汞使其反應）；
②加入重絡酸鉀消解液5ml；
③加入硫酸→硫酸銀5ml，對準玻璃棒放液；將玻璃棒上殘留的水樣和消解液全沖洗入罐內，加蓋擰緊，均勻放入微波消解儀關好爐門；
操作：CODcr消解時間（分鐘）=（消解灌個數+2）分鐘（例如：CODcr消解罐個數6個，消解時間應為6+2=8分鐘）
消解程序：1.按動停止/取消鍵
          2.按功能鍵1次，接通微波爐消解電路
          3.設定消解時間，按1分鐘按鍵設置消解時間。如按1分鐘按鍵8次，將顯示8分鐘
          4.按啟動鍵消解時間倒計時開始進行消解
4.3.4.2消解完打開微波消解儀爐門，戴手套取出消解罐后將消解罐豎立放入冷水中進行冷卻。
①小心旋開罐帽，將試樣轉入150ml錐形瓶中，用小量水沖洗帽內和罐內部2-3次，控制總體積30-40ml；
②加入2滴試亞鐵靈指示劑（1,10-菲繞啉）；
③用硫酸亞鐵銨0.042mol/L滴定由黃轉藍綠色再**清亮的紅棕色；
4.3.4.3計算公式
                      [(v₀-v₁)*C*8*1000]
CODcr（1/2 O₂㎎/L= ————————————
                           V₂
v₀——空白消耗的硫酸亞鐵銨單位：ml
v₁——滴定水樣的硫酸亞鐵銨用量單位：ml
C——硫酸亞鐵銨的標定濃度單位：mol/L
8——氧（1/2 O₂）摩爾質量 g/mol
V₂——取水樣的體積單位：ml
4.3.5 五日生物需氧量（BOD₅）的測定操作規程
測定儀器：哈希BOD測定儀
4.3.5.1采樣量的選擇
測量范圍 BOD 單位：㎎/L              采樣量單位：ml#p#分頁標題#e#
    0-35                                   420
    0-70                                   355
    0-350                                  160
    0-700                                  95
4.3.5.2水樣的測定
①量取水樣（20℃）注入反應瓶內，加入一粒營養劑，加一粒干凈的磁子攪拌子；
②把橡皮套固定在瓶口，用漏斗把氫氧化鋰加入到橡皮套內；
③把反應瓶放到B0D計上，蓋上相應管道的蓋子，放入20℃恒溫培養箱內；
④打開BOD計的電源，檢查攪拌子是否正常運轉；
⑤同時按住“＜（左）”“＞（右）”鍵，設定時間、日期；
⑥選擇測定渠道編號，按“OFF”鍵，顯示屏出現END時，按“ON”鍵，再按“＜（左）”或“＞（右）”鍵選擇測量范圍；
⑦然后一直按住“ON”鍵，直**出現反映坐標，反映即開始，坐標右邊顯示DLY，一小時后變為RUN，五天后變成END;
⑧選擇反映渠道編號，可讀取每一編號的反應過程或結果。
4.3.6 總磷（TP）的測定操作規程
測定儀器：連華科技5B-2P總磷快速測定儀
1. 打開消解系統開關，消解器自動升溫；準備數支反應管，置于冷卻架的空冷槽上。
2. 準備量取8.0ml蒸餾水加到“0”號反應管中；然后分別準確量取各水樣8.0ml，依次加入到其他反應管中。
3. 依次向各個反應管中加入1.0ml過硫酸鉀試劑。
4. 蓋上各反應管的密封蓋，然后將密封蓋擰緊；將反應管內的水樣及試劑充分搖勻。
5. 將各反應管依次放入消解器的消解孔中，蓋上防噴罩；按定時鍵（調整為30分鐘），定時鍵，進行定時消解。
6. 消解完成后儀器報警提示；將各樣品依次從消解器中取出，放入冷卻架的水冷槽中，（提前在水冷槽中加入自來水）按定時鍵（調整為2分鐘），再按定時鍵。
7. 消解器2分鐘報警提示；依次取出各反應管置于冷卻架的空冷架上擰下密封蓋；分別向各反應管中加入P1試劑1.0ml。
8. 依次向各反應管中加入P2試劑1.0ml并混勻。
9. 將水樣與加入的試劑充分混勻；按定時鍵（調整為10分鐘），再按定時鍵。對樣品進行靜置；打開比色系統開關，對其進行預熱。
10. 靜置完成后儀器報警提示；將各反應管中的溶液依次倒入對應編號的比色皿中。
11. 先將“0”號比色皿（空白溶液）放入主機的比色槽中，并關閉上蓋。
12. 按空白鍵，儀器屏幕將顯示C=0.000㎎/L;然后將“0”號比色皿（空白溶液）從儀器中拿出。
13. 再將“1”號比色皿，放入比色槽中，并關閉上蓋。此時屏幕上所顯示的結果即為1號樣品的總磷值；其他樣品同上，依次放入比色槽后，關閉刪改，儀器將顯示處該樣品的總磷值。
4.3.7 氨氮（NH3-N）的測定操作規程
測定儀器：Lovibond ET6500氨氮離子測量儀
1. 將儀器設置到用戶校正模式或出廠校正模式。
2. 打開儀器電源開關，開機后按MODE鍵，選擇分析模式A2（測量范圍0.2**10.0㎎/L）
3. 取1個清潔干凈的Φ24比色皿，加入1ml水樣再加入過濾去離子水，**其10ml刻度處，蓋緊蓋子。將比色皿放入比色槽內，并確保比色皿▲與儀器比色槽▲對齊。
4. 按ZERO鍵，屏幕顯示閃爍約3秒鐘后，顯示為0.0.0.
5. 零點校準完畢，取出比色皿，倒出少許水樣。
6. 將比色皿中去離子水倒去，加ET512580（AMMONIA 1）試劑1片，并用隨機所配藥品攪拌棒將藥品碾碎，再加入ET515470（AMMONIA 2）試劑1片并碾碎，加入待測樣品，**其10ml刻度處，蓋緊蓋子上下輕輕搖動，使藥品充分溶解。
7. 將比色皿放入比色槽內，并確認比色皿▲與儀器比色槽▲對齊。
8. 等待10分鐘，是溶液可充分進行顯色反應。
9. 按ZERO/TEST鍵，屏幕顯示閃爍約3秒鐘后，顯示其測量結果㎎/L N。
測量誤差：±0.5㎎/L
單位轉換公式：NH₃=N*1.22    NH₄=N*1.29

4.3.8 活性污泥的理化測定（污泥沉降比（SV30）、液懸浮固體濃度（MLSS）、泥容積指數（SVI）的測定操作規程
（1）沉降比（SV）
1. 取一潔凈的100ml（B）量筒。

2. 將污泥混合液混合均勻后移入量筒**滿刻度。

3. 靜置30min后，觀察沉降污泥刻度(A)，污泥體積的毫升數的百分值即為SV值，單位：％
4. 計算：SV30=A/B×100%
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式中，A——沉降污泥刻度(ml)
      B——量筒毫升數(ml)
（2）液懸浮固體濃度（MLSS）
把量筒中沉降的污泥用濾紙過濾后烘干稱重的克數，單位：克／升（g/L）；
（3）泥容積指數（SVI）
沉降比與混合液懸浮固體濃度之比稱污泥容積指數，即SVI＝SV／MLSS，單位:毫升/克（mL/g）。
在沉降比測定過程中同時需觀察活性污泥狀態。正常的活性污泥絮狀結構好，明顯觀察到絮凝進程，顆粒大，色澤黃褐，沉降性能好、5分鐘沉降50％以上。當MLSS＝2克／升時，SV約36％。SVI約180毫升／克（mL/g）；MLSS＝3克／升時，SV約43％。SVI約140毫升／克（mL/g）；當MLSS＝4克／升時，SV約44％。SVI約110毫升／克（mL/g）。
當回流率為100％，污泥容積指數與混合液懸浮固體大致有表3的關系。
SVI與MLSS大致關系表                  表1-1

指標代號	單位	1	2	3	4	5	6
MLSS	克／升	1.5	2.0	3.0	4.0	5.0	6.0
SVI	毫升／克	200	180	140	110	90	80

4.3.9 生物相觀察操作規程
觀察儀器：北京泰克SA3000系列生物顯微鏡
在污水處理系統運行過程時可通過對活性污泥中生物相觀察來了解處理系統的運行狀況，并根據觀察的情況及時調整處理系統的控制因素，促使有利于氧化分解污水中有機物質的微生物生存。活性污泥生物相系指活性污泥中微生的種類、數量、優勢度及其代謝活力等狀況的概貌。污泥中的微生物和它所處的處理系統環境條件是相適應的，在處理系統的環境條件發生變化時，微塵物的種類和數量及其活性也會產生相應的變化，通過對活性污泥的生物相觀察來了解污泥中的微生物生長、繁殖和代謝活動以及它們之間的演替情況，可直接反映污水處理設施的運行狀況及處理的效果。
1. 將亮度調節輪調****小，并關上開關。
2. 將電源插頭插入外接電源插座。
3. 開啟開關，撥動亮度調節輪**適當位置。
4. 轉動物鏡轉換器，將10X物鏡置入光路中（根據需要，選擇10X，40X，100X等物鏡后通過微調，對物體進行精調焦，直**清晰）。
5. 轉動聚光鏡升降手輪，使聚光鏡上升**定位位置。
6. 將水樣標本置于載物臺上，用片夾將其固定。利用載物臺縱橫移動手輪，將標本欲觀察部分移入可觀察的光路中。
7. 撥動光欄撥桿，將孔徑光欄升**中間位置。
8. 用右眼觀察，轉動粗動手輪使載物臺緩慢上升**標本輪廓可見，再用微調手輪精細調焦到標本物像清晰。
微生物在調試過程中起著很重要的指示作用，通過鏡檢而根據活性污泥中的微生物可以發現該活性污泥的好差，其指示作用有：
    (1)污泥惡化。活性污泥絮凝體較小，往往在0.1～0.2 mm以下。主要出現以下優勢原生動物：豆形蟲屬、腎形蟲屬、草履蟲屬、瞬目蟲屬、波豆蟲屬、尾滴蟲屬、滴蟲屬等。這些都屬于快速游泳型的種屬。污泥嚴重惡化時，微型動物幾乎不出現，細菌大量分散，活性污泥的凝聚、沉降能力下降，處理能力差。
     (2)污泥解體。絮凝體細小，有些似針狀分散。主要的優勢原生動物有：變形蟲屬、簡便蟲屬等肉足類。
     (3)污泥膨脹。活性污泥沉降性能差，SVI值高。由于絲狀菌的大量生長，出現能攝食絲狀菌的裸口目旋毛科、全毛類原生動物及擬輪毛蟲等。
     (4)污泥從惡化恢復到正常。通過反應參數和環境的改變，活性污泥從惡化狀態恢復到正常的過渡期常常有下列原生動物出現：漫游蟲屬、斜葉蟲屬、管葉蟲屬等，這些都屬于慢速游泳或匍匐行進的生物。
(5)污泥良好。易成絮體，活性高，沉降性能好。出現的優勢原生動物為：鐘蟲屬、累枝蟲屬、蓋蟲屬、有肋盾纖蟲屬、獨縮蟲屬、各種吸管蟲類、輪蟲類、寡毛類等這些均屬于固著性種屬或者匍匐性種屬。